氨氮在線分析儀在分析過程中需要注意哪些問題

　　氨氮是水環(huán)境質(zhì)量評價中一項重要的指標(biāo)，也是水和廢水監(jiān)測分析中一項常規(guī)分析項目。氨氮在線分析儀的原理是碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，該顏色在較寬的波長內(nèi)具強(qiáng)烈吸收，通常測量用波長在410-425nm范圍。在出廠時已經(jīng)標(biāo)定好，建議用戶不要輕易按動“標(biāo)定”鍵進(jìn)行標(biāo)定，以免改變工作曲線，造成測量值的不準(zhǔn)確。只有在使用過程中確定儀器不正確時才有必要對儀器進(jìn)行重新標(biāo)定。一般情況下，在每次使用前只需對儀器進(jìn)行“調(diào)零”即可。為了防止誤操作，當(dāng)出現(xiàn)錯誤操作時，應(yīng)進(jìn)行關(guān)機(jī)再重新開機(jī)。
 

　　氨氮在線分析儀在分析過程中需要注意哪些問題
 

　　一、實驗室的環(huán)境
 

　　(1)要注意避免實驗室出現(xiàn)揚(yáng)塵現(xiàn)象，污染水樣和試劑，影響實驗空白值的高低，從而影響實驗檢測結(jié)果;
 

　　(2)硝酸鹽氮測試中使用的實驗氨水揮發(fā)性比較強(qiáng)，揮發(fā)后的氨氣會存在實驗室中的空氣中，而納氏試劑極易吸收揮發(fā)后的氨氣而使得氨氮測試結(jié)果偏高，因此，在進(jìn)行銨鹽類化合物等分析項目不要與硝酸鹽氮測試同時進(jìn)行，以免影響試劑的靈敏度，從而影響測試結(jié)果;
 

　　(3)進(jìn)行氨氮測試實驗所使用的試劑、玻璃器皿等實驗用品要單獨存放，避免交叉污染現(xiàn)象的出現(xiàn)，從而影響空白值的高低。
 

　　二、實驗用水
 

　　氨氮測試中需要的實驗用水是無氨水，一般用制出的新鮮蒸餾水進(jìn)行二次加工后選取中間的餾出液作為氨氮測試的實驗用水，為了有效保證實驗空白值精密度和準(zhǔn)確度，因此蒸餾水中既不能含銨鹽，也不能含有游離氨。為了避免空氣中的氨融進(jìn)實驗用水中，應(yīng)密閉保存實驗中所用的蒸餾水，將與銨鹽有關(guān)的試劑隔離保存。
 

　　制備二次蒸餾水費(fèi)時費(fèi)力，經(jīng)過大量實驗證明，空白實驗值能夠達(dá)到0.030左右，滿足氨氮無氨水的要求。
 

　　三、注意樣本水樣的保存和預(yù)處
 

　　1.1水樣的保存
 

　　待測氨氮水樣在進(jìn)行保存時滴加硫酸可以使水樣酸化至pH小于2，將保存時間延長。主要原理是當(dāng)氨氮水樣酸化至pH小于2后可以有效抑制氨氮的水解以及氧化還原反應(yīng)，使得水樣的成分保持穩(wěn)定狀態(tài)，從而延長保存時間。
 

　　1.2水樣的預(yù)處理
 

　　1.2.1除去色度、濁度和一些干擾物質(zhì)
 

　　絮凝沉淀法可以對較清潔的水樣進(jìn)行預(yù)處理，絮凝沉淀法中采用的絮凝試劑主要有硫酸鋅和氫氧化鈉，在水樣中加適量硫酸鋅，再加入氫氧化鈉使水樣pH值至10.5左右，生成氫氧化鋅沉淀，再經(jīng)過濾除去顏色和渾濁等。
 

　　1.2.2處理國產(chǎn)濾紙本身含銨造成實驗背景值較高的問題
 

　　(1)氨氮測試中所用的國產(chǎn)濾紙含銨的問題可以用3%硼酸或5%硫酸浸泡并反復(fù)清洗來解決，人工處理濾紙使其變成中性，減少測定誤差，能夠很好的解決實驗背景值較高的問題;
 

　　(2)實驗證明也可以用砂芯漏斗代替國產(chǎn)濾紙，但是使用之前也需要對砂芯漏斗使用自來水清洗，放置于稀硫酸中浸泡10min，再經(jīng)自來水、無氨水沖洗后，控干或烘干，經(jīng)過處理后的砂芯漏斗在使用時不必棄去初濾液，能縮短過濾時間，提高實驗效率。
 

　　1.3處理高氨氮含量的水樣
 

　　(1)對于濃度較高的水樣先稀釋再絮凝沉淀或蒸餾的方法，可以克服測定過程中不顯色或渾濁現(xiàn)象。
 

　　(2)在水樣中加酒石酸鉀鈉溶液、納氏試劑顯色后出現(xiàn)顏色較深的現(xiàn)象，以至于吸光度值超出范圍后可以采用無氨水定量稀釋后在進(jìn)行測定。這種測定方法比較適用于大批量的樣品分析測試。